發(fā)布時(shí)間:2023.01.05
發(fā)布人:管理員
瀏覽次數:6041
2023.01.05
管理員
6041
（常州磐宇儀器有限公司 研發(fā)部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇自研全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25，以及1949型氣相色譜儀對11種鹵代烴進(jìn)行分析，采用FID檢測器，線(xiàn)性、檢出限、加標回收率均符合相關(guān)要求。以下詳細描述了標準曲線(xiàn)的建立、方法的驗證等內容。
關(guān)鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 飲用水
中圖分類(lèi)號: 文獻標識碼:文章編號:
Analysis of 11 volatile organic compounds in drinking water based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Drinking water
引言
生活飲用水與我們息息相關(guān)，生活飲用水標準新修訂版本《GB 5749-2022 生活飲用水衛生標準》于2022年3月15日正式發(fā)布，該標準將于2023年4月1日正式實(shí)施；與GB 5749標準配套的檢驗標準GB/T 5750也正在修訂中。新修訂的《GB/T 5750.8—2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》中，包含了GB 5749-2022標準中與VOC相關(guān)的5個(gè)常規指標、21個(gè)擴展指標、4個(gè)附錄指標等。
根據比對，頂空進(jìn)樣器+毛細柱（DB-1701）+ECD測定27種鹵代烴，以及頂空+毛細柱（DB-WAX）+FID測定11種揮發(fā)性有機物，這兩套組方案的組合，可以覆蓋常規項目中的有機物分析?？梢愿采w擴展項目中的大部分有機物的分析。
本文利用磐宇頂空進(jìn)樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進(jìn)樣口及氫火焰離子化檢測器)，依據《GB/T 5750.8—2023 生活飲用水標準檢驗方法 第8部分：有機物指標》，一次性分析生活飲用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、異丙苯、鄰二甲苯、氯苯和苯乙烯11種揮發(fā)性有機物。
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶?jì)葮悠窊]發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內，待測物質(zhì)在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，標準曲線(xiàn)外標法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶FID檢測器
色譜柱：-wax毛細管柱 30m×0.32mm×0.25μm
頂空裝置：全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
單標及其濃度：
分析步驟
1、分析條件：
頂空：加熱平衡溫度80℃，閥/定量環(huán)溫度90℃，傳輸線(xiàn)150℃，加熱平衡時(shí)間30min，進(jìn)樣時(shí)間1min，加壓壓力15psi，定量壓力2psi，進(jìn)樣前小流量吹掃50ml/min，進(jìn)樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時(shí)間1min，樣品盤(pán)振蕩等級0。
氣相色譜：
色譜柱DB-wax柱 30m*0.32mm*0.25μm；進(jìn)樣口250℃，恒流1ml/min。柱箱初始溫度40℃，保持5min，5℃/min升到45℃，保持1min，15℃/min升到90℃，保持2min，100℃/min升到150℃，保持2min。分流進(jìn)樣，分流比5:1，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
2、校準曲線(xiàn)繪制：
原液為1000mg/L的苯、甲苯等9種苯系物，2000mg/L的二氯甲烷，5000mg/L的1,2-二氯乙烷。
用原液配成10ml的50mg/L的苯系物，40mg/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，20mg/L的苯乙烯的中間液（取1000mg/L的苯系物500ul，2000mg/L的二氯甲烷1000ul，5000mg/L的1,2二氯乙烷400ul配制而成，取1000mg/L的苯乙烯1000ul）。
再取1ml的中間液，放入100ml的容量瓶中配制成100ug/L的8種苯系物，400ug/L的二氯甲烷和1,2二氯乙烷，200ug/L的苯乙烯標準液體。
取6個(gè)20ml的頂空瓶分別裝入3.7g的NaCl后：
瓶1:取0.5ml標準液體+9.5ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶2:取1ml標準液體+9ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶3:取2ml標準液體+8ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶4:取4ml標準液體+6ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶5:取6ml標準液體+4ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
瓶6:取8ml標準液體+2ml純水放入頂空瓶中，用壓蓋器密封后輕輕搖勻待測。
配置的6個(gè)濃度具體濃度如下表所示：
將6個(gè)濃度的樣品放入儀器中，按前述分析條件進(jìn)行測定，11種苯系物的典型譜圖如圖1所示：
圖1 11種揮發(fā)性物質(zhì)的典型譜圖
重復性譜圖：
苯系物等為40ug/L的重復性譜圖（n=6），除二氯甲烷外，其余物質(zhì)重復性在3%以?xún)取?/p>
圖4 40ug/ml重復性譜圖
_phone-telephone(2).svg)
.svg)