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發(fā)布時(shí)間:2023.03.28
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2023.03.28
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（常州磐宇儀器有限公司 研發(fā)部 ，江蘇 常州 ）
摘要： 本文基于磐宇自研全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25，以及磐諾1949型氣相色譜儀對血液中乙醇進(jìn)行分析，采用FID檢測器，線(xiàn)性、檢出限、加標回收率均符合相關(guān)要求。以下詳細描述了標準曲線(xiàn)的建立、方法的驗證等內容。
關(guān)鍵字： 頂空 HS-25 1949 氣相色譜儀 乙醇
中圖分類(lèi)號: 文獻標識碼:文章編號:
Analysis of based on Headspace HS-25 and Panna Gas chromatograph 1949
Key words: HeadSpace; HS-25;1949; Gas AChromatograph; Alcohol
引言
根據2018年5月3日司法部司法鑒定管理局發(fā)布《關(guān)于車(chē)輛駕駛人員血液中酒精含量測定適用標準有關(guān)意見(jiàn)的函》，對車(chē)輛駕駛人員血液中酒精含量測定適用標準進(jìn)行了統一規定，司法鑒定機構對車(chē)輛駕駛人員血液中酒精含量進(jìn)行檢測時(shí)，應當按照國家標準GB19522 的要求，采用GA/T1073 或者GA/T842的規定。
公安部發(fā)布公安行業(yè)標準《血液酒精含量的檢驗方法》（GA/T 842-2019）。2019年4月19日發(fā)布，2019年5月1日實(shí)施，歷次版本號為GA/T842-2009。本標準規定了血液酒精含量的頂空氣相色譜檢驗方法，適用于道路交通執法活動(dòng)中對人員血液中酒精的定性和定量分析。
本文利用磐宇頂空進(jìn)樣器HS-25,以及磐諾氣相色譜儀1949(配置分流不分流進(jìn)樣口及氫火焰離子化檢測器)，依據《GA/T 842-2019 血液酒精含量的檢驗方法》，建立以叔丁醇為內標物，分析血液中乙醇含量的分析方法。
方法原理
將樣品置于密閉的頂空瓶中，在一定溫度和壓力下，頂空瓶?jì)葮悠窊]發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產(chǎn)生蒸氣壓，氣液兩相達到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡，在一定的濃度范圍內，待測物質(zhì)在氣相中的濃度與水相中的濃度成正比。定量抽取氣相部分用氣相色譜儀分離，氫火焰離子化檢測器檢測，根據保留時(shí)間定性，標準曲線(xiàn)內標法定量。
儀器、試劑
氣相色譜儀：PANNA 1949型氣相色譜儀帶FID檢測器
通道1色譜柱：-innowax毛細管柱 30m×0.32mm×0.25μm
通道2色譜柱：PLOT Q毛細柱 30m×0.32mm×20μm
頂空裝置：全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器HS-25（常州磐宇儀器有限公司）
標準品：
乙醇（99.9%）、叔丁醇（99.5%）
一般實(shí)驗室常用儀器設備、試劑
分析步驟
1、分析條件：
頂空：加熱平衡溫度65℃，閥/定量環(huán)溫度80℃，傳輸線(xiàn)110℃，加熱平衡時(shí)間10min，進(jìn)樣時(shí)間1min，加壓壓力15psi，定量壓力4psi，進(jìn)樣前小流量吹掃50ml/min，進(jìn)樣后大流量吹掃200ml/min，吹掃時(shí)間1min，樣品盤(pán)振蕩等級0。
氣相色譜：
通道1：色譜柱HP-innowax柱 30m*0.32mm*0.25μm；
進(jìn)樣口200℃，恒流2ml/min。柱箱恒溫40℃，保持6min。分流進(jìn)樣，分流比10:1，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
通道2：色譜柱HP-PLOT Q柱 30m*0.32mm*20μm
進(jìn)樣口200℃，恒流4ml/min。柱箱恒溫130℃，保持20min。分流進(jìn)樣，分流比10:1，檢測器250℃，氫氣30ml/min，空氣300ml/min，尾吹25ml/min。
2、標準品配置及測試結果：
乙醇標準工作溶液：用水將99.9%的無(wú)水乙醇配成1000 mg/100 mL乙醇儲備液。
叔丁醇內標工作液：用水將99.5%的叔丁醇標準品配成4 mg/100 mL叔丁醇內標
工作溶液。
分別吸取0.5ml、2ml、4ml、8ml、10ml、20ml的乙醇儲備液放入100ml的容量瓶中配成系列標準品，濃度分別為5mg/100ml、20mg/100ml、40mg/100ml、80mg/100ml、100mg/100ml、200mg/100ml以制作校準曲線(xiàn)。另外吸取0.1ml的乙醇儲備液放入100ml的容量瓶中配成1mg/100ml的標準濃度。
取0.10 mL的6個(gè)系列標準濃度及0.50 mL叔丁醇內標工作溶液加入樣品瓶?jì)?，蓋上硅橡膠墊，用密封鉗加封鋁帽，混勻。按照前述分析條件測定。得到的通道1典型譜圖如下：
圖1 通道1(Innowax柱)的100mg/100mml的譜圖
具體測試結果見(jiàn)附件。
圖2 通道2（PLOT Q柱）的100mg/100mml的譜圖
